三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，常被用于生产塑料、脱水阻燃剂等，也有用于化肥中。三聚氰胺一般添加在对蛋白质含量要求比较高的产品中，比如各种饲料蛋白粉或者称为高蛋白类食品中, 目的是提高产品的氮含量。2008 年我国三聚氰胺奶粉事件爆发，自此三聚氰胺进入一个高度受关注的食品安全问题，美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中国政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。随着我国对食品安全卫生事件的重视，对牛奶等食品的安全性进入到一个新的高度。

目前国家标准关于三聚氰胺的检测方法有《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品三聚氰胺检测方法》和《GB/T 22400-2008 原料乳中三聚氰胺快速检测（液相色谱法）》两个。其中，GB/T 22400-2008只局限于检测原料乳及不含添加物的液态乳制品中的三聚氰胺；GB/T 22388-2008标准包括三个方法：*法 液相色谱法，第二法 液相色谱-质谱/质谱法，第三法 气相色谱-质谱联用法。

本文参考GB/T 22388-2008采用HyperSep Retain CX SPE小柱进行样品前处理，具有检出下限低、方法重现性好、简便快速等优势。使用Syncronis HILIC色谱柱进行三聚氰胺的检测，分离选择性好，分离时间短，分析时间控制在5min以内，峰型对称，灵敏度高。

样品前处理

SPE操作步骤

60mg 3mL HyperSep Retain-CX 固相萃取柱(货号：60107-303)

活化

3mL 甲醇，3mL 水

上样

6mL，2mL/min

清洗

3mL 水，3mL 甲醇，抽干柱子5min

洗脱

5mL 5% 氨甲醇溶液，1-2mL/min，挥干，1mL 流动相溶解

色谱条件：

色谱柱：Syncronis HILIC，5μm，2.1×100mm（货号：97505-102130）

流动相：A: 乙腈/B:10mM 醋酸铵/ 醋酸（pH=3）=85/15

进样量：10μL

流速：250μL/min

质谱条件：

电喷雾电离源（ESI），负离子模式

选择反应监控（MRM）扫描模式

喷雾电压 3500V

离子传输管温度 350℃

回收率：添加浓度在0.01mg/kg-0.5mg/kg范围内，回收率83-105%，RSD<10%

LOQ：0.01mg/kg。

结论

Retain CX 前处理小柱对于三聚氰胺的检测可实现0.01mg/kg LOQ，回收率在83-105%之间，RSD<10%,Syncronis HILIC色谱柱分离选择性好，分离时间短，峰型对称，灵敏度高，*GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法 第二法 液相色谱－串联质谱法要求。