近年来,随着生活水平的提高,人们对化妆品的需求也越来越大,化妆品行业持续快速的发展,但化妆品产品质量却良莠不齐,质量安全问题频发,例如“化妆品中含有丙烯酰胺单体事件”,“化妆品中染发剂间苯二胺问题”,“洗发水中含有二恶烷事件”,“化妆品中使用禁用成分米诺地尔事件”,质量问题的发生,对于化妆品检测来说提出了更高的要求。国家有关部门也是将化妆品列为重点领域之一,明确提出了“完善化妆品标准体系,制定基础通用和检测方法等标准,防止有毒有害物质超标,加快特殊用途化妆品中限用组分等检测方法标准研究”。
目前我国化妆品检测主要依据的有《化妆品安全技术规范》2015版、国家标准、商检标准、企业标准等。以下表的统计来看,《化妆品安全技术规范》中明确提出的禁限用组分总计有1745项,但目前已有的检测方法只有103个,检测方法这一块存在较大的缺失,化妆品中很多禁限用组分存在无方法可检的问题,这也是为什么有关部门要加快化妆品标准体系建设,制定检测方法的原因。
《化妆品安全技术规范》2015版
分类
数量
检测方法
数量
禁用组分
1388项
理化检测方法
77个
限用组分
47项
微生物学检测方法
5个
准用防腐剂
51项
毒理学试验方法
16个
准用防晒剂
27项
人体安全性检测方法
2个
准用着色剂
157项
人体功效评价检验方法
3个
准用染发剂
75项
人体功效评价检验方法
3个
总计
1745项
总计
103个
就在刚刚过去的9月,又有35项关于化妆品类的国家标准检测方法在9月1日正式实施,化妆品行业的检测方法也在不断的完善和补充。那我们也在这里给各位老师整理了这35项检测方法中涉及液相和气相的 22种检测方法,结合方法中的条件给出赛默飞推荐使用的色谱柱。
序号
项目名称
赛默飞推荐使用色谱柱
国标名称
1
帕地马酯的测定
LC:Syncronis C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35797-2018
2
香豆素及其衍生物的测定
LC:Acclaim C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35798-2018
3
吡咯烷酮羧酸钠的测定
Gold AQ
GB/T35799-2018
4
防腐剂己脒定和氯己定及其盐的测定
LC:Syncronis C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35800-2018
5
禁用物质克霉丹的测定
LC:Hypersil Gold C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35801-2018
6
禁用物质尿刊酸及其乙酯的测定
LC:Syncronis C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35803-2018
7
染发类化妆品中20种禁限用染料成分的测定
LC:Accucore C18
GB/T35824-2018
8
化妆品中4种萘二酚的测定
LC:Hypersil Gold C18
LC/MS:Acclaim C18
GB/T35829-2018
9
化妆品中禁用物质米诺地尔的测定
LC:Hypersil Gold C18 LC/MS:Acclaim C18
GB/T35837-2018
10
化妆品中16种准用防晒剂和其他8中紫外吸收物质的测定
LC:Accucore C18
GB/T35916-2018
11
眼部化妆品中硫柳汞含量的测定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35946-2018
12
化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定
LC:Accucore C18
GB/T35948-2018
13
化妆品中禁用物质马兜铃酸A的测定
LC:Hypersil Gold C18
LC/MS:Hypersil Gold C18
GB/T35949-2018
14
化妆品中10种美白祛斑剂的测定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35954-2018
15
化妆品中螺旋霉素等8种大环内酯类抗生素的测定
LC:Hypersil Gold C18
GB/T35951-2018
16
化妆品中10种禁用二元醇醚及其酯类化合物的测定
GC/MS: TG-WAX MS
GB/T35894-2018
17
化妆品中十一烯酸及其锌盐的测定
GC:TG-5silms
GB/T35952-2018
18
化妆品中限用物质二氯甲烷和1,1,1-三氯乙烷的测定
TG-624silms
GB/T35953-2018
19
护肤化妆品中禁用物质乐杀螨和克螨特的测定
LC: Hypersil Gold C18 GC/MS: TG-5MS
GB/T35826-2018
20
口腔护理产品中芦荟苷的测定
LC: Hypersil Gold C18
GB/T35831-2018
21
洗涤用品三氯生的测定
LC: Hypersil Gold C18
GB/T35830-2018
22
化妆品中限用物质无机亚硫酸盐类和亚硫酸氢盐类的测定
IC:Ion Pac AS 11-HC 4*250mm
配保护柱Ion Pac AG 11-HC 4*50mm
GB/T35950-2018
近期我们用Acclaim C18色谱柱在实验室开发出了化妆品中32种染发剂的实验数据。做过染发剂的老师都知道,这个项目难度也是很大的,项目组分多,分离难度大,流动相采用离子对试剂,重复性差,色谱柱寿命短等一些列问题。赛默飞工程师在实验室开发出了一套使用Acclaim C18色谱柱不含离子对试剂的梯度色谱条件,就可对32种染发剂得到良好分离,充分验证了Acclaim系列色谱柱优异的分离性能。
化妆品中32种染发剂
Acclaim C18分析数据
组混合物谱图
1: 2,4-二氨基苯氧基乙醇盐酸盐 2: 氢醌3: 间氨基苯酚4: 间苯二酚5: 2-甲基间苯二酚6: 苯基甲基吡唑啉酮7: 4-氨基-3-硝基苯酚8: 4-硝基邻苯二胺9: 4-氯间苯二酚10: 6-羟基吲哚11: 1,5-萘二酚12: 2,7-萘二酚13: 1-萘酚
第二组混合物谱图
1: 对氨基苯酚2: 间苯二胺3: 4-氨基间甲酚4: 邻苯二胺5: 2-氯对苯二胺硫酸盐6: 2-硝基对苯二胺7: 4-氨基-2-羟基甲苯8: 甲苯-3,4-二胺9: 6-氨基间甲酚10: N-苯基对苯二胺
第三组混合物谱图
1:2-氨基-3-羟基吡啶2: 对苯二胺3: 2,6-二氨基吡啶,5-二胺硫酸盐5: N,N-双(2-羟乙基)对苯二胺硫酸盐6: 邻氨基苯酚7: 对甲基氨基苯酚硫酸盐8: N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐9: N,N-二乙基甲苯,5-二胺盐酸盐
色谱条件
色谱柱:
Acclaim 120 C18 4.6mm ×250 mm 5 µm
流动相组成:
A:乙腈
B:磷酸氢二钾 梯度洗脱条件
流 速:1 mL/ min
进样体积:5 uL
柱温:35 ℃
仪器:Ultimate 3000 UHPLC系统 UV 280nm
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