气相色谱柱的柱温主要影响分配系数、容量因子以及组分在流动相和固定相中的扩散系数,从而影响分离度和分析时间。选择温柱的原则,一般是在使难分离物质对达到要求的分离度条件下,尽可能采用低温柱,其优点是可以增加固定相的选择性,降低组分在流动相中的纵向扩散,提高柱效,减少固定液的流失、延长柱寿命和降低检测器的本底。
提高Trace GOLD毛细管气相柱的柱温可以使保留时间减少,加快分析速度,使样品中组分*流出,但是分离效果不好。降低柱温,样品有较大的分配系数,选择性高,有利于分离。但温度过低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析时间长。可根据固定液的使用温度极限和样品组分沸点调节柱温。
对于高沸点混合物,在保证分离*的前提下,尽量降低柱温。可在低于分析物沸点180℃~200℃的柱温下进行分析;对沸点不太高(200~300℃)的样品,柱温可选100℃以下;对于气体、气态烃等低沸点混合物,一般选择室温或50℃以下进行分析。对于宽沸程样品,需采用程序升温法进行分离,即柱温按预先设定的程序随时间成线性或非线性增加,从而获得分离效果。
那么有哪些情况需要对Trace GOLD毛细管气相柱进行老化处理呢?
1、新购买的气相柱
对新的气相柱,在初次使用之前,通过老化处理,可以去除气相柱内键合不稳定的固定液、或者填充柱中可能残余的溶剂,保证新产品性能的稳定性。
2、长时间放置未使用,又要重新开始使用的气相柱
通过老化,可以去除由于长时间放置进入气相柱内的污染物、氧气和微量的水,恢复性能。
3、长期使用或者进行过复杂基质和大量样品分析的气相柱
对于此种情况,通过老化主要除去气相柱内残余的高沸点杂质和污染物;另一方面,长期高温使用会造成固定液的流失,暴露部分活性位点,通过老化处理,利用固定相热胀冷缩的特点,可以重新覆盖气相柱内壁的活性位点,恢复性能。